一、儀器簡介

PT-3600A型全自動吹掃捕集裝置是北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司新研制生產(chǎn)，主要應(yīng)用于水和土壤中的揮發(fā)性有機物VOC分析，也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。符合標準有《HJ639-2012水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ686-2014水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等。

二、吹掃捕集裝置儀器的特點和主要功能

1. 全自動吹掃捕集裝置可以自動運行多30個樣品，無需人員值守；

2. 開機自檢，故障報警和提示，采用自動定位、校準樣品盤，防止錯位造成的卡瓶；

3. 微機程序控制，主要功能有：

（1）方法參數(shù)設(shè)置、實時動畫顯示工作狀態(tài)、運行時間；

（2）樣品盤、進樣閥、樣品傳輸管和捕集脫附區(qū)，四路均單獨加熱控溫；

（3）設(shè)定好分析程序，按下運行鍵自動完成全部樣品分析；

（4）可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來程序啟動本裝置；

4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無需對于GC儀器進行任何改裝與變動，即可進行頂空進樣分析。也可選用原GC載氣；

5. 通過時間編程，自動實現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進樣和反吹清洗等功能；

6. 采用電子制冷和閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形；

7. 樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；

8. 配有同步國內(nèi)外GC、GCMS的啟動線接口，連接方便；

9. 通過載氣干吹過程去除捕集阱中的水氣，減少水蒸氣對GC、GCMS的影響；

10.進樣針頭更換方便，可連接國內(nèi)外所有型號的GC進樣口。

三、主要技術(shù)參數(shù)

1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：

室溫—240℃   以增量1℃任設(shè)  加熱功率約400W；

2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍：

室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約60W；

3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：

室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約40W； （為了操作安全，傳送管線溫度控制采用低壓供電）

4. 捕集管脫附溫度控制范圍：

室溫～400℃   以增量1℃任設(shè)；（升溫速率>2000℃/min）

5. 冷阱捕集溫度控制范圍：

-30℃～50℃      以增量1℃任設(shè)（采用*電子制冷裝置，無需液氮制冷）

6. 溫度控制精度：< ±0.5℃ ；

7. 溫度控制梯度：< ±1℃；

8. 樣品瓶工位：30位；

9. 樣品瓶規(guī)格：40ml ；

10.吹掃流量：0～100ml/min （連續(xù)可調(diào)）；

11.儀器有效尺寸：450×360×510mm³；

12.儀器的重量：約26kg。

工作過程一般分為吹掃、吸附和解吸三個步驟。基于VOCs在水相及其上方空間存在分配平衡，吹掃階段用惰性氣體對溶液連續(xù)鼓泡，將VOCs從溶液中吹掃出來；頂空氣相中的有機物在惰性氣體推動下進入捕集器并富集在吸附劑上，理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過泄漏體積；當解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時，表面吸附的有機物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱，與此同時，GC運轉(zhuǎn)起來開始進行色譜分析。  

吹掃捕集操作中涉及到的信息：  

一、吹掃溫度：  

水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時間可加熱樣品，但溫度升高會增加水的揮發(fā)。  

非水溶液的吹掃溫度可高些。  

二、吸附溫度：  

吸附溫度一般為常溫。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù)，即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。  

三、熱解吸溫度：  

熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。  

四、連接管路溫度：  

連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中，連接管路溫度一般為80～150℃。  

五、吹掃氣流量：  

吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。  

用氦氣時，流量為20～60mL/min。用氮氣時可稍高些，但氮氣在水中的溶解度比氦氣大，吹掃效果不及氦氣。  

吹掃氣流量太大會影響組分的捕集，造成組分損失。  

六、熱解吸載氣流量：  

熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細管柱時，載氣流量為5～10mL/min。用常規(guī)毛細管柱時，要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。  

七、吹掃時間：  

吹掃時間根據(jù)樣品確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中，可通過測定標準樣品的回收率確定吹掃時間。  

吹掃捕集的分析步驟大致如下：①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通人吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；④打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；⑤加熱吸附管進行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進人分析柱；⑥進行色譜分析。